Destillieren
Destillationsapparatur
zur Alkoholdestillation ("Schnapsbrennen")
Die Destillation (von lat. destillare
"herabträufeln") war schon bei den alten Ägyptern bekannt. Die
einfachste Destillationsappartur bestand aus einem Gefäß mit
einem Deckel, an dem sich beim Erhitzen die kondensierte Flüssigkeit
niederschlug. Damit die Flüssigkeit nicht wieder in das Gefäß
zurücktropfte, verwendete man Wollbausche, die die Flüssigkeit
aufsogen. Auf diese Art und Weise gewannen die Handwerker schon früh
mit Hilfe einer vergleichsweise primitiven Apparatur etherische Öle.
Prinzip des Alembicus
Die alten Griechen kannten schon den Destillierhelm
(griech. ambix, lat. alembicus, arab. al-anbiq). Von
diesen Bezeichnungen leitete sich der Begriff Alembicus ab, in dem
der Dampf über ein dünnes Rohr in eine kugelförmige Erweiterung
gelangte, an deren Boden sich ein Ablauf befand. Die Kühlung des Dampfes
erfolgte durch die relativ große Oberfläche der Kugel und die
angrenzende Luft.
Die Destillationstechnik wurde im ersten
Jahrtausend nach Christus vor allem von den Arabern weiterentwickelt. Sie
führten das schonende Erhitzen im Wasserbad und auch die Wasserdampfdestillation
zur Herstellung von etherischen Ölen und Duftölen aus Kräutern
ein. Im 10. und 11. Jahrhundert waren große Öfen gebräuchlich,
auf die viele kleine Destillationsapparaturen gestellt wurden und gleichzeitig
betrieben werden konnten. Derartige Konstruktionen hießen Galeerenöfen.
Galeerenofen
im Deutschen Museum München
Die Alchemisten des Mittelalters verbesserten
die Kühlleistung der Apparaturen und entwickelten die Serpente,
ein Apparat mit sehr langem Dampfrohr. Bei der Retorte war der Destillierhelm
mit dem Kolben zu einem Stück verschmolzen und mit einem langen Kühlrohr
verbunden.
Bei den verbesserten Apparaten mit Wasserkühlung
wurde das Kühlrohr verlängert und durch ein Wasserfass geleitet
oder es befand sich um den Destillierhelm eine große Wasserschüssel.
Diese Apparatur hieß Mohrenkopf, da die Kühlschüssel
wie ein Turban aussah.
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Bei dieser Art der Wasserkühlung
lief das
verlängerte Kühlrohr
durch ein Wasserfass
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"Mohrenkopf" mit Wasser-
kühlung um den
Destillierhelm
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Mit der Entdeckung des Alkohols im 12.
Jahrhundert erhielt man eine brennbare Flüssigkeit, die in der Medizin
eine breite Verwendung fand. Zur Herstellung von hochprozentigem Alkohol
musste Wein mehrere Male destilliert werden. Später setzte man auch
Kräuter bei der Alkoholdestillation zu und erhielt Kräuterextrakte.
Der Holzschnitt stellt einen Betrieb im 16. Jahrhundert zur Alkoholherstellung
dar. Links zerkleinert eine Frau Kräuter, die dann mit Alkohol destilliert
werden. Die Frau rechts füllt die Extrakte in Flaschen ab:
Herstellung von Alkohol
und Kräuteressenzen im 16. Jahrhundert
Prinzip der Destillation
Bei der Destillation werden Flüssigkeitsgemische
durch Erhitzen getrennt. Die Flüssigkeit mit dem niedrigeren Siedepunkt
verdampft beim Hochheizen zuerst und kann nach dem Kondensieren des verdampften
Gases durch ein Kühlsystem wieder aufgefangen werden. Dies soll am
Beispiel der Destillation von Wein ("Schnapsbrennen") aufgezeigt werden
(>Schülerübung):
Siedetemperatur von Ethylalkohol:
78°C
Siedetemperatur von Wasser: 100°C
In unserem Beispiel würde der Alkohol
theoretisch bei 78°C verdampfen, während das Wasser zunächst
zurückbleibt. In der Praxis ist es aber so, dass bei 78°C auch
schon ein Teil des Wassers verdampft, weshalb man nie reinen Alkohol erhält.
Außerdem ist zu berücksichtigen, dass am Anfang der Destillation,
dem sogenannten Vorlauf, evt. auch noch Methanol
überdestilliert. Methanol besitzt eine Siedetemperatur von 64,5°C
und kommt in schlecht vergärtem Alkohol gelegentlich vor. Da das Methanol
giftig ist, muss der Vorlauf verworfen werden.
Beim Siedepunkt geht eine Flüssigkeit
in den gasförmigen Zustand über, die flüssige und die gasförmige
Phase stehen dann in einem thermodynamischen Gleichgewichtszustand. Da
der Siedepunkt vom Außendruck abhängig ist, gelten die tabellarischen
Werte für den Siedepunkt eines Stoffes bei einem Normaldruck von 1013mbar.
Beim Erreichen des Siedepunktes unter Normalbedingungen entspricht der
Dampfdruck einer Flüssigkeit dem äußeren Druck von 1013mbar.
Beim Erwärmen einer Flüssigkeit
wird die zugeführte Wärme zunächst zum Aufheizen der Flüssigkeit
verwendet. Je mehr sich die Temperatur der Flüssigkeit dem Siedepunkt
nähert, um so mehr wird die Wärme zum Verdampfen der Flüssigkeit
verwendet. Beim Erreichen des Siedepunktes steigt die Temperatur für
längere Zeit nicht mehr an, sie bleibt konstant. Die zugeführte
Wärme dient dann nur noch dem Verdampfen der Flüssigkeit. An
der konstant bleibenden Temperatur erkennt man das Erreichen des Siedepunktes.
Da der Siedepunkt eines Stoffes mit abnehmendem
Druck (und daher auch bei zunehmender Höhenlage sinkt, vgl. Abbildung),
werden Destillationen auch unter Vakuum durchgeführt. Die Abnahme
des Druckes erniedrigt die Siedetemperatur, so dass weniger Energie beim
Heizen aufgewendet werden muss.
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Destillationstechnik im Chemielabor
Eine einfache luftgekühlte Destillationsapparatur
lässt sich aus einem Destillierkolben, einer Heizung (Brenner, Herdplatte)
und einem luftgekühlten Rohr bauen. Zur Verbesserung der Kühlleistung
wird meist der Liebigkühler eingesetzt, ein einfaches ummanteltes,
mit Wasser gekühltes Rohr. Der Wasserzufluss erfolgt stets an der
tiefsten Stelle des Kühlers (andere Kühlerbauweisen siehe >Kühlen).
Der Thermometer misst die Temperatur des verdampften Stoffes, im Kühlrohr
kondensiert der erhitzte Dampf wieder zu einer Flüssigkeit. In der
Vorlage fängt man das erhaltene Destillat auf. Die nachfolgende Apparatur
eignet sich zum Destillieren von Wein als Schülerübung (>Anleitung):
Aufbau einer einfachen
Destillationsapparatur mit einem luftgekühlten Kühlrohr
Bei der fraktionierten
Destillation können mehrere Komponenten eines Flüssigkeitsgemisches
getrennt werden. Voraussetzung ist das Vorliegen unterschiedlicher Siedetemperaturen
der verschiedenen Flüssigkeiten. Eine einfache, fraktionierte Destillation
lässt sich mit einer Schliffapparatur und einer sogenannten "Spinne"
als Vorlage durchführen. Ein Alkohol-Wasser-Gemisch wird zunächst
auf die Siedetemperatur des Alkohols erhitzt, wobei sich im ersten Rundkolben
der Vorlage als Destillat der Alkohol sammelt. Nun wird die Spinne gedreht
und auf die Siedetemperatur des Wassers hochgeheizt. In dem zweiten Rundkolben
sammelt sich dann das Wasser. Auf diese Art und Weise können mit der
dargestellten Apparatur vier Fraktionen abgetrennt werden:
Fraktionierte Destillation
mit drehbarer "Spinne" und Möglichkeit zur Evakuierung
Bei der Vakuumdestillation
wird die Apparatur am Vakuumvorstoß mit Hilfe einer Pumpe evakuiert.
Da die Apparatur implodieren kann, muss eine Schutzbrille getragen werden.
Außerdem dürfen nur relativ kleine Rundkolben verwendet werden,
die speziell dafür erhältlich sind. Die Vakuumdestillation eignet
sich auch für Stoffe mit hohem Siedepunkt und für Stoffe, die
sich bei höheren Temperaturen leicht zersetzen. Die Herabsetzung des
Drucks verringert die Siedepunkte der verwendeten Stoffe.
Die
beschriebene Destillationsapparatur eignet sich nicht für eine kontinuierliche,
fraktionierte Destillation. Will man zum Beispiel ein Gemisch vieler Stoffe
wie Erdöl destillieren, dann müsste die Vorlage jedesmal gewechselt
und gereinigt werden. Bei der fraktionierten Gegenstromdestillation
sammeln sich auf sogenannten "Glockenböden" Fraktionen eines bestimmten
Siedebereichs, die laufend entnommen werden können.
Vergrößerte
Ansicht einer Glockenbodenkolonne
Der aufsteigende Dampf durchperlt die
Glockenböden, die eine bestimmte Temperatur besitzen. Dabei kondensieren
alle Stoffe mit einem höheren Siedepunkt in der Flüssigkeit im
Glockenboden. Durch die seitlich liegenden Hähne können die einzelnen
Fraktionen entnommen werden. Durch seitlich angebrachte Schraubverschlüsse
können Thermometer eingeführt werden, um die Temperatur der Fraktionen
zu messen. Ist der Glockenboden voll, fließt die Flüssigkeit
durch einen Überlauf in den Kolben zurück. Mehrere Glockenböden
bilden eine Kolonne.
Fraktionierte Gegenstrom-Destillation
mit Glockenbodenkolonnen
Diese Technik wird auch im großindustriellen
Maßstab bei der fraktionierten Erdöldestillation angewandt.
In einem Röhrenofen wird das Rohöl auf über 400°C erhitzt
und weitgehend verdampft. Im Destillationsturm durchperlt der aufsteigende
Rohöldampf die Glockenböden. Man erhält verschiedene Fraktionen,
die alle weiterverarbeitet werden und wichtige Zwischenprodukte in der
organischen Chemie darstellen (>Arbeitsblatt).
Fraktionierte Destillation
von Erdöl im Destillationsturm
Beim Destillieren
reichern sich die leichtflüchtigen Besandteile mit niedrigem Siedepunkt
in der Dampfphase an. Kondensiert man den Dampf in einer Kolonne weiter
oben und destilliert man erneut, so verbessert sich die Trennung der leichtflüchtigen
Bestandteile. Dieses Prinzip kann in einem einzigen Arbeitsgang durchgeführt
werden, wenn man dem aufsteigenden Dampf kondensierte Flüssigkeit
entgegenströmen lässt. Dieses Verfahren heißt Rektifikation.
Es wird mit einer Vigreux-Kolonne durchgeführt und ermöglicht
eine besonders effektive Trennung von flüssigen Stoffgemischen.
Rektifikation unter
Verwendung einer Vigreux-Kolonne
Bei der Wasserdampfdestillation
reißt der Wasserdampf andere Flüssigkeiten (oder sogar Feststoffe)
mit sich, die z.B. eine höhere Siedetemperatur haben oder in Wasser
nicht löslich sind. Dies wird entweder durch das Erhitzen eines Gemisches
aus Wasser und dem zu trennenden Stoff oder durch das Einleiten von Wasserdampf
in das Stoffgemisch erreicht. Eine einfache Wasserdampfdestillationsapparatur
besteht aus einem Wasserdampfentwickler, der Dampfleitung, einem Kolben
für das Destillationsgut und einem nachgeschalteten Kühler mit
Vorlage. Die nachfolgende Apparatur eignet sich zur Gewinnung von etherischen
Ölen aus Lavendel- oder Rosmarinblüten als Schülerübung
(>Anleitung):
Einfache Apparatur zur
Wasserdampfdestillation für die Schule
